Оборудование и его возможности


​ ​​Автоматический элементный анализатор содержания C, H, N, S, O «Flash 2000»


Год ввода в эксплуатацию 2009

Технические характеристики:

Разложение  навески образца происходит в кварцевом реакторе при температуре 900-1200о С.

Диапазон измерений массовой доли элемента: от 0,01 до 100%

Точность определения содержания углерода, водорода, азота составляет 0.2-0.3% абс., для серы – 0.3-0.5% абс.

Масса навески образца: от 0,1 до 5 мг.

Автосемплер на 31 образец.

Микровесы "MettlerToledo".

Детектор по теплопроводности (TCD)

 

Принципиальная схема анализатора EA Flash 2000



В таблице приведены результаты элементного анализа керновых проб углей, полученные на анализаторе EA Flash 2000 


​ ​Спектрометр ядерного магнитного резонанса (ЯМР) Bruker AVANCE II+ 300 WB

Технические характеристики:

Напряженность магнитного поля: 7,049 Тесла

Рабочая частота на 1Н - 300 МГц

Датчик - широкополосный, инверсный с автоматической настройкой и Z-градиентом;

5 мм ампулы

Диапазон частот от 109Ag  до  1Н (18МГц ÷ 300МГц) - 1H, 13С, 15N, 19F, 29Si, 31P, 77Se, 195Pt, и др.

Исследуемые объекты

Растворы исследуемых веществ (навеска исследуемого объекта от 10мг);

Твердые непроводящие объекты (навеска от 300 мг)

Температурная приставка (+25°С ÷ +100°С)

Датчик твердотельный - широкополосный , 7 мм ротор

Диапазон частот от 15N  до  31Р (30МГц ÷ 122МГц) — 1H,13С, 31P и др.

По спектрам ЯМР охарактеризован фрагментарный состав углей Монгольских месторождений

 

​ ​Спектрометр электронного парамагнитного резонанса (ЭПР)  Bruker EMXMicro 6/1

 

 

 

 


Технические характеристики:

Генератор модулированного сигнала с частотами 10 и 100 кГц;

Одновременное детектирование 1-й и 2-й производных сигнала;

Одновременное детектирование со сдвигом фазы модуляции 0° и 90°;

Временная константа измерений: 10-5 с – 5 с;

Стабильность АПЧ (автоматическая подстройка частоты): 10-8;

Диапазон рабочих частот: 9,3 – 9,9 ГГц;

Максимальная мощность источника СВЧ: 200 мВт

СВЧ-аттенюатор: 0 – 60 дБ с шагом 1 дБ

Отверстие для образца: Ø 10 мм;

Фронтальное окно для оптического облучения образца;

Резонансная частота до 9,85 ГГц;

Добротность > 15000;

Макс. амплитуда модуляции поля: 10 Гс;

Отношение сигнал/шум: 1200:1;

Абсолютная чувствительность (мин. регистрируемое количество спинов на 1 Гс ширины спектральной линии): 2,5 x 109;

Максимальная индукция магнитного поля 0,64 Тл

Азотная система контроля температуры образца (100 – 600 К)

Требования к образцам:

Растворы исследуемых веществ (навеска исследуемого объекта от 20мг);

Твердые объекты (навеска от 20 мг);

Жидкие объекты (навеска 20 мг)


​ ​Анализатор удельной поверхности и пористых систем ASAP 2020 Micromeritics

 

 

Технические характеристики:

Масса образца для анализа:

непористый - 1,0 г; макро-, мезопористый - 0,5 г

микропористый - 0,05 г

Методы анализа:

  • Одноточечныйи многоточечный метод определения удельной поверхности по БЭТ (Брунауэр, Эмметт и Теллер);

    - уравнение Ленгмюра;

    - Изотермы по Темкину и Фрейндлиху;

    - Объем пор и распределение мезо- и макропор по размерам по методу BJH (Barrett, Joyner and Halenda);

    - Объем пор в определяемом диапазоне (макро-, мезо-, микро-);

    - Исследование микропористого пространства образцов: распределение и объем пор методом анализа t-Plot и сравнительным αS-методом;

    Исследование микропор с использованием методов:

    • Dubinin-Radushkevich (D-R) - Дубинин-Радушкевич;

    • Dubinin-Astakhov (D-A) - Дубинин-Астахов;

    • Horvath-Kawazoe (H-K);

    • H-K with Cheng & Yang  модель  - щелевидные поры;

    • H-K with Saito & Foley модель - цилиндрические поры.
​ ​Атомно-силовой микроскоп Cypher


Технические характеристики:

Режимы работы:

• Режим контактной атомно-силовой микроскопии  (C‐AFM):

Сигналы: высота (по Z зонд‐образец), латеральная сила (LFM);

• Режим полуконтактной атомно-силовой микроскопии (NC‐AFM):

Сигналы: высота (расстояние по Z зонд‐образец), амплитуда/фаза колебаний кантилевера, контроль величин I/Q, латеральная сила (LFM);

• Режим силовой спектроскопии: Построение графиков силы взаимодействия зонд ‐ образец от расстояния в точке и карт на участке образца в контактном или полуконтактном режимах

• Электросиловая микроскопия (EFM): Определение контраста электрических свойств образца, локальная модификация образца под воздействием электрического поля кантилевера;

• Магнитно‐Cиловая микроскопия (МFM): Определение контраста магнитных свойств образца;

• Распределение потенциала на поверхности;

• Режим СТМ (сканирующая туннельная микроскопия);

• Среда: воздух, жидкость.

Диапазон сканирования XY до 40мкм; диапазон по Z до 7 мкм;

Размеры образца 15х7 мм (диаметр х толщина)

Атомно-силовая микроскопия (АСМ)

Топография поверхности

Дефекты структуры поверхности

Физико-химические свойства поверхности

Электрические и магнитные свойства

Механические свойства и пр.

Сканирующая туннельная микроскопия (СТМ)

Топография поверхности

Электронная плотность состояний

Химическая неоднородность поверхности

 

​ ​ИК - Фурье спектрометр  «Инфралюм ФТ-801»

Технические характеристики:

Спектральный диапазон: 1.8 – 18 мкм (5500 – 550 см-1) с ZnSe;

Разрешение: 1,  2,  4,  8 см-1

Погрешность: ±0,05 см-1;

Отношение сигнал/шум (RMS)в диапазоне 2000 - 2200 см–1 > 12 000: 1 (1 мин, при разрешении  4 см-1);

ИК фотоприемник: неохлаждаемый пироэлектрический.

 

 

ИК спектр угля марки Ж, ш. Чертинская

 


​ ​Сканирующий электронный микроскоп
JEOL JSM – 6390 LV с энергодисперсионным анализатором JED 2300

Технические характеристики:

Вольфрамовый катод

Ускоряющее напряжение 0,5 – 30 кВ

Разрешение 3 нм (ускоряющее 30 кВ, режим HV, вторичные электроны)

Увеличение от 8  до 300 000 крат

Моторизированный предметный столик

Максимальный размер образца 200 мм

Энергодисперсионный анализатор (EDS) JED 2300:

Разрешение детектора 133 эВ;

Определяемые элементы от B до U

 

Микрофотографии шлифа каменного угля и результаты рентгеновского микроанализа (таблица) выделенных участков



Рентгеновский дифрактометр Bruker D8 ADVANCE​ ​

Технические характеристики:

Ориентация образца: горизонтальная.

Схема съемки: Θ-Θ.

Разрешающая способность по углам: 0,0001°2Θ.

Предел измерения детектора: 2*106 имп/сек.

Фон детектора: 0,4 имп/сек.

Точность положения рефлекса:

±0,01°2Θ для стандартного столика;

±0,02°2Θ для температурных исследований;

Диапазон сканирования по 2Θ: 2 ÷ 138°;

Съемка дифрактограмм при температурах образца от 100  до 1500 K различных атмосферах (инертная, окислительная восстановительная)

Источник рентгеновского излучения:

трубка с медным / железным анодом.

ДЕТЕКТОРЫ:

энергодисперсионный детектор Sol - XE (энергетическое разрешение 300 эВ);

сверхбыстрый позиционно-чувствительный одномерный детектор Lynx - Eye (содержит 192 детектора).

Типы возможных образцов: порошки, пленки, керамики, стекла и др.

Требования к образцам: минимальный размер образца 1,0x1,0x1,0 см; в виде порошка – объем >1 см3.


Исследование фазового состава сплава FeCo при термоциклировании (30С-800С-30С) In-situ. Наблюдается фазовый переход α-Fe в γ-Fe при нагревании до 800С, и последующая релаксация кристаллической решетки γ-Fe в α-Fe при охлаждении


​ ​

Синхронный термический анализатор STA 409 PG Luxx с квадрупольной масс-спектрометрической приставкой
QMS 403С Aёolos

Технические характеристики:

Термогравиметрия (TG): изменения массы образца, температурная стабильность, разложение образца.

Масса образца   до 35мг.

Диапазон взвешивания 35 мг.

Разрешение весов1мкг

Дрейф весов ≈ 1 мкг/час

Температурный диапазон: от комнатной до 1650 °C

Скорость нагрева и охлаждения: 1 K/мин - 50 K/мин.

Калориметрия (DSC): температура плавления и кристаллизации, фазовые переходы в твердом состоянии, окислительная устойчивость.

Разрешение ДСК < 1 мкВт

Точность измерения энтальпии ±3%

Точность измерения температуры < 1K

Вакуум 10-2 мбар

Атмосфера : динамическая и статическая, инертная, окислительная


Термогравиметрическое измерение c одновременной регистрацией масс-спектров выделяющихся газообразных продуктов: кривая m/e 44 показывает выделение CO2


​ ​Газовый хроматограф с масс-селективным детектором Agilent 6890N/MSD 5973 Inert Производитель: Agilent, США

Позволяет анализировать различные твердые, жидкие или газообразные вещества и субстанции, способные находиться в состоянии газа или пара при температуре ниже 350°С. Чувствительность прибора позволяет обнаруживать химические компоненты с содержанием до 10-12г.

Масс-селективный детектор и библиотека спектров NIST позволяет идентифицировать компоненты исследуемых газов (паров) с молекулярной массой от 15 до 800 а.е.м.; погрешность 0,13 а.е.м.


Хроматограмма сырого каменноугольного бензола (состав: бензол, тиофен, толуол, мета-ксилол, стирол, пара-ксилол)

 


Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой iCAP 6500 Duo LA

Производитель: ThermoFisher Scientific, США

Год ввода в эксплуатацию 2013

Технические характеристики:

  • Одновременное измерение аналитических линий в диапазоне от 166 до 847 нм. Оптическое разрешение – менее 0.007 нм на длине волны 200 нм
  • Одновременное определение до 70 элементов, включая K, Na, Ca, Mg, P, N, S, B, Si, As, Cu, Mn, Cr, Ni, Pb, Cd, Co, Fe, Zn, Se, Sr, Hg, в диапазоне концентраций от 10-7  до 100%.

Оборудован приставкой отбора пробы из конденсированной фазы способом лазерной абляции.

Решаемые задачи

  • Анализ элементного состава твердого топлива (каменный уголь, сланцы, торф);
  • Анализ элементного состава наноразмерных многокомпонентных систем металлов и  композитных систем углерод-металл;
  • Многоэлементный анализ для прикладной геохимии;
  • Многоэлементный анализ питьевых, сточных вод;
  • Многоэлементный анализ бытовых, индустриальных отходов;
  • Многоэлементный анализ бытовой, транспортной, индустриальной пыли.

Полный спектр материала, содержащего переходные металлы и микрофотография кратера. Забор пробы произведен из твердого состояния с использованием приставки лазерной абляции. 


 


​​Жидкостный хроматограф Agilent 1200 с диодно-матричным и масс-селективным детекторами серия ВЭЖХ-DАD/MC Производитель: Agilent, США
​​​​​​​

​Позволяет анализировать органические соединения растворимые в воде, буферных растворах, спиртах, ацетонитриле. Чувствительность прибора позволяет обнаруживать химические компоненты с содержанием до 10-9г.

Одно квадрупольный масс-селективный детектор MSD Agilent 6110 предназначен для анализа веществ с молекулярной массой от 10 до 1500 а.е.м.; разрешение 0,1 а.е.м.; два типа ионизации при атмосферном давлении электроспрей и химическая ионизация.

Спектрофотометрический диодно-матричный детектор DAD регистрирует до 8 сигналов в диапазоне длинн волн (190-950 нм).

Назначение прибора определяется набором хроматографических колонок

Хроматограмма ацетонитрилового экстракта каменноугольной смолы​​